分析化学实验课堂教学方案_学年度第二学期授课年级专业层次授课班级授课人数授课教师教师职称药学基础教研室年月日药学院实验课教案实验一滴定分析仪器认领与操作规范2015.3.18星期三9-12节地点实验一区401授课方式方法手段讲授，观看视频，学生练习实验目的1.介绍分析化学实验课程的设置情况和成绩评定。2.介绍分析化学实验中常用的定量仪器(容量瓶、移液管、吸量管、酸碱滴定管等)和实验室安全知识。要求学生掌握实验中数据的处理和实验误差的计算和有效数字的取舍。玻璃仪器的洗涤和正确使用方法。3.实验室安全知识介绍和实验报告的撰写。实验重点难点分析化学实验中常用的定量仪器(容量瓶、移液管、吸量管、酸碱滴定管等)和实验室安全知识。实验中数据的处理和实验误差的计算和有效数字的取舍。玻璃仪器的洗涤和正确使用方法。仪器试剂容量瓶、移液管、吸量管、酸碱滴定管等教学基本内容
一、实验原理分析化学实验基础知识玻璃器皿的洗刷玻璃仪器的干燥滴定分析仪器与基本操作
二、实验步骤滴定分析仪器与基本操作
1、滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠洗涤自来水洗涤液自来水蒸馏水装滴定剂摇匀溶液润洗滴定管23次(1015装液(零刻度以上)排气泡，调零并记录初始读数滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点时，要“半滴”操作冲洗观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位排液、洗涤酸式滴定管长期放置夹纸片
2、容量瓶配制一定体积标准溶液用容量：1000ml，500ml，250ml，100ml,50ml等检查：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？配好溶液贴标签溶液长期保存试剂瓶长期放置夹纸片
3、移液管、吸量管用于准确移取一定体积的溶液容量：25ml，20ml，10ml，5ml,2ml，1ml等贴标签洗涤：自来水洗涤液自来水蒸馏水润洗23次移液放液(容器倾斜30沿器壁垂直放液停15秒)4容量仪器的校准滴定管、移液管和容量瓶，是分析化学实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量(称为在标准温度20时的标称容量)。其产品允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析实验中，应进行校准。
三、结果处理容量仪器的校准方法：(1)称量法：用被校量器量入或量出一定体积的纯水，用分析天平称量其质量为m(盛纯水的容器事先应凉干并称量)，再根据纯水的密度，计算出被校量器的实际容量。(2)相对校准法只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们的各自准确体积时，用相对校准法。如配套使用的移液管和容量瓶。方法：如用25ml移液管移取蒸馏水于干净且凉干的100ml容量瓶中，到第四此重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否仍然刚好与刻线上缘相切。若不相切，应重新作一记号为标线。
四、注意事项(1)实验前预习并写出预习报告包括题目、原理、步骤、列表并查好有关数据，了解实验注意事项。(2)严格按操作规程操作，仔细观察实验现象，及时如实的记录现象和数据。(3)善于思考，能运用所学知识解释实验现象和有关问题。(4)室内干净，台面整齐、卫生(5)注意安全。水、电、化学试剂、废酸及废碱液的处理等。(6)实验报告包括题目、目的、原理(简单地用文字、化学反应式、计算式说明)、主要试剂和仪器、步骤(简单流程)、数据及分析结果的处理(表格式)、问题讨论。
五、思考与讨论
1、在进行滴定管的校准以及移液管和容量瓶相对校准时，所用的锥形瓶和容量瓶是否都需要事先干燥？滴定管和移液管需要么？课外训练
1、练习常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法
2、练习常用仪器的洗涤和干燥方法。课外学习资源分析化学实验华中师范大学，陕西师范大学，东北师范大学等校编(第二版)1986年高等教育出版社分析化学实验武汉大学主编主编(第四版)高等教育出版社课后小结通过该实验的讲解和学生练习，学生基本掌握了酸碱滴定管等常用玻璃仪器的洗涤、干燥校正等方法。药学院实验课教案实验二滴定分析基本操作练习2015.3.25星期三9-12节地点实验一区401授课方式方法手段讲授，示范、学生操作实验目的1掌握分析化学滴定操作中的器皿洗涤、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。2熟悉滴定误差的减免方法3初步掌握酸碱指示剂的使用实验重点难点移液管使用和滴定操作滴定终点的观察，半滴的控制，仪器试剂容量瓶、移液管、吸量管、酸碱滴定管等教学基本内容
一、实验原理1NaOH和HCI标准溶液的配制标准溶液是指已知准确浓度的溶液。由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓盐酸易挥发,故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液,再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。其浓度一般在0.011molL-1之间，通常配制0.1molL-1的溶液。思考：如何配制不含CO32-的NaOH溶液?方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。(2).制备饱和NaOH(50,Na2CO3基本不溶)待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.2.01MHCI和0.1MNaOH的相互滴定H++OH-=H2O滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7指示剂：甲基橙(pH=3.1-4.4)或酚酞(pH=8.0-9.6)红黄无红当指示剂一定时,用一定浓度的HCI和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比VHaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。
二、实验步骤1.0.1MHCI和0.1MNaOH标准溶液的配制(1)0.1mol.L-1HCI500ml计算：V浓HCI0.154.2ml用10ml的洁净量筒量取约4.5ml浓HCI(为什么?因为浓盐酸易挥发,实际浓度小于12molL-1,故应量取稍多于计算量的HCI.)倒入盛有400ml水的试剂瓶中,加蒸馏水至500ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。(2)(2)0.1mol.L-1NaOH500ml计算：mNaOH=0.10.540=2.0g用台秤迅速称取约2.1gNaOH(为什么?)于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。2.酸碱溶液的相互滴定洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。(1)用0.1mol.L-1NaOH润洗碱式滴定管23次(每次用量510mL)装液至“0”刻度线以上-排除管尖的气泡调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1min后，记录初始读数，并记录在报告本上。(2)用0.1mol.L-1HCI润洗酸式滴定管23次装液-排气泡，调零并记录初始读数(3)碱管放出20.00mlNaOH250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色.反复练习至熟练.(4)碱管放出20.00mlNaOH(10)250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色-记录读数-计算VHaOH.平行作3份(颜色一致),要求Er0.1%(5)移液管吸取25.00ml0.1mol.L-1HCI250ml锥形瓶-用0.1mol.L-1NaOH滴定至微红色(30S内不褪色)-记录读数-平行作3份,要求最大VNaOH0.04ml注意(1)体积读数要读至小数点后两位(2)滴定速度:不要成流水线(3)近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗
三、结果处理采用表格式(1)HCI滴定NaOH(指示剂:甲基橙)滴定号码记录项目123VNaVHVHaOH相对均相对2)NaOH滴定HCI(指示剂:酚酞)滴定号码记录项目123VNaVn次间VNa最大绝对差值
四、注意事项1.强调HCI和NaOH溶液的配制方法间接法,计算,称量(台秤)或量取(量筒),粗配,贴标签2.加强滴定操作及终点确定的指导3.强调实验报告的书写分析数据和结果的处理-有效数字-单位-计算式-误差分析
五、思考与讨论1配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？2HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？3在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？4HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？课外训练1.加强滴定操作及终点确定的指导2.强调实验报告的书写课外学习资源分析化学实验华中师范大学，陕西师范大学，东北师范大学等校编(第二版)1986年高等教育出版社分析化学实验武汉大学主编主编(第四版)高等教育出版社课后小结(1)体积读数要读至小数点后两位(2)滴定速度:不要成流水线(3)近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗药学院实验课教案实验三分析天平基本操作及称量练习2015.4.1星期三9-12节地点实验一区401授课方式方法手段讲授，示范，学生操作实验目的1熟悉分析天平的构造和使用方法2掌握电子分析天平的基本操作及常用的称量方法，做到快而准。3.培养准确.整齐.简明的记录实验原始数据的习惯。实验重点难点分析天平的构造递减称量法仪器试剂容量瓶、移液管、吸量管、酸碱滴定管等教学基本内容
一、实验原理1电子天平的构造原理及特点据电磁力平衡原理直接称量。特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。2电子天平的使用方法(1)水平调节水泡应位于水平仪中心。(2)接通电源，预热30分钟。(3)打开关ON，使显示器亮，并显示称量模式0.0000g(4)称量按TAR键，显示为零后。将称量物放入盘，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。(5)去皮称量按TAR键清零，将空容器放在盘，按TAR键显示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。
二、实验步骤1.固定质量称量法称取0.5000gK2CrO7两份。(1)将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，记录称量数据。(2)在右盘增加500mg的砝码或环码。(3)用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一致(误差范围0.2mg)。记录称量数据和试样的实际质量。反复练习几次，至熟练。2递减称量法称取0.3-0.4gNaCI两份。(1)在天平上准确称取两个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据m0和(2)将干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再加入约1.2g试样，在天平上准确称出其质量，记录称量数据m1g。转移0.3-0.4gNaCI(约占试样总体积的)至第一个已称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2g。用相同的方法，再称出0.3-0.4g的NaCI于第二个已称量的小烧杯中。
三、结果处理编号12m(称量瓶试样)gm(称出试样)gm1gm2gms1gm2gm2gms2gm(烧杯试样)gm(空烧杯)gm(烧杯中试样)g0gm差|mg
四、注意事项
1、直接称量法用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。要求：所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。方法：天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住(也可采用戴专用手套)，放在天平左盘。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。
2、固定质量称量法用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小(粉末)。方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差不到10mg时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约2-3cm处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必须十分仔细。
3、递减称量法用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的物质。
五、思考与讨论1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么?2.称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的，为什么?3.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么?课外训练
1、练习电子天平的使用。
2、练习准确.整齐.简明的记录实验原始数据。课外学习资源分析化学实验华中师范大学，陕西师范大学，东北师范大学等校编(第二版)1986年高等教育出版社分析化学实验武汉大学主编主编(第四版)高等教育出版社课后小结1.强调加减物体或砝码,一定要先关闭天平.2.强调保持天平洁净.药学院实验课教案实验四药用硼砂含量的测定2015.4.8星期三9-12节地点实验一区401授课方式方法手段讲授，示范，学生操作实验目的()掌握用中和法测定硼砂含量的原理和操作。()掌握甲基红指示剂的滴定终点。实验重点难点指示剂的选择终点的判定仪器试剂()仪器分析天平、台秤、称量瓶、试剂瓶、烧杯、锥形瓶、量筒、酸式滴定管。()药品甲基红指示剂、硼砂样品、标准溶液()。教学基本内容
一、实验原理是一个强碱弱酸盐，其滴定产物硼酸是一个很弱的酸()，并不干扰盐酸标准溶液对硼砂的测定。在计量点前，酸度很弱，计量点后，盐酸稍过量时溶液值急剧下降，形成突跃。反应式如下：计量点时5.1，可选用甲基红为指示剂。
二、实验步骤取药用硼砂约精密称定，加水使溶解，加滴甲基红指示剂，用标准溶液()滴定至溶液由黄变为橙色。
三、结果处理()记录递减法称取硼砂的质量。()记录消耗的滴定液体积和浓度。()计算硼砂的含量及相对平均偏差。
四、注意事项()硼砂量大，不易溶解，必要时可在电炉上加热使溶解，放冷后再滴定。()终点应为橙色，若偏红，则滴定过量，使结果偏高。
五、思考与讨论()1如部分风化，则测定结果偏高还是偏低？()用的标准溶液滴定时，化学计量点的是多少？()硼砂是强碱弱酸盐，可用盐酸标准溶液直接滴定，为什么？醋酸钠也是强碱弱酸盐，是否能用盐酸标准溶液直接滴定？课外训练
1、练习电子天平的使用。
2、练习准确.判断终点和半滴的控制。课外学习资源分析化学实验华中师范大学，陕西师范大学，东北师范大学等校编(第二版)1986年高等教育出版社分析化学实验武汉大学主编主编(第四版)高等教育出版社课后小结通过该实验的讲解和学生练习，学生基本掌握了强碱弱酸盐的滴定方法及分析天平的使用。药学院实验课教案实验五阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定2015.4.15星期三9-12节地点实验一区401授课方式方法手段讲授，示范，学生操作实验目的1学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法。2了解该药的纯品(即原料药)与片剂分析方法的差异。实验重点难点片剂的处理及测定pH的控制仪器试剂瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管；草酸(H2C2O42H2O)：优级纯，HCl溶液：6molL-1，乙醇：95%，酚酞溶液(0.2%乙醇溶液)教学基本内容
一、实验原理乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16gmol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(即邻羟基苯甲酸)和乙酸盐：由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解，应在10C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。在这一滴定中，1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。
二、实验步骤4.1配制0.1molL-1的盐酸溶液500mL，按实验六进行标定准确浓度。4.2配制0.1molL-1的NaOH溶液500mL，按实验六进行标定其准确浓度。4.3乙醇的预中和量取约60mL乙醇置于100mL烧杯中，加入8滴酚酞指示剂，在搅拌下滴加0.1molL-1的NaOH溶液至刚刚出现微红色，盖上表面皿，泡在冰水中。4.4乙酰水杨酸(晶体)纯度的测定准确称取试样约0.4g置于干燥的锥形瓶中，加入20mL中性冷乙醇，摇动溶解后立即用NaOH标准溶液滴定至微红色为终点。平行滴定3次，计算试样的纯度(%)。3次滴定结果的极差应不大于0.3%，以其平均值为最终结果。4.5乙酰水杨酸药片的测定4.5.1从老师处领取四片药片，称量其总量(准至0.001g)，在瓷研钵中将药片充分研细并混匀，转入称量瓶中。准确称取0.40.05g药粉置于锥形瓶中，加入40.00mLNaOH标准溶液，盖上表面皿，轻轻摇动后放在水浴上用蒸汽加热152min，其间摇动两次并冲洗瓶壁一次。迅速用自来水冷却，然后加入3滴酚酞溶液，立即用0.1molL-1的HCl溶液滴定至红色刚刚消失为终点。平行测定3次。4.5.2NaOH标准溶液与HCl溶液体积比的测定在锥形瓶中加入20.00mLNaOH标准溶液和20mL水，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却和滴定。平行测定2次或3次，计算VNaCl值。4.5.3计算测定结果分别计算药粉中乙酰水杨酸的含量(%)和每片药中乙酰水杨酸的含量。
三、结果处理计算测定结果分别计算药粉中乙酰水杨酸的含量(%)和每片药中乙酰水杨酸的含量
四、注意事项用水或乙醇溶液作溶剂溶解APC时，由于乙酰水扬酸的水解致使游离水扬酸的含量随放置时间延长而升高。用无水乙醇作溶剂可使待测液放置20天后，测定结果仍保持稳定一致。在显色测定时为水溶液体系，因此应尽可能防止乙酰水扬酸的水解。乙酰水杨酸的水解与溶液的pH值有关，当pH=2.5时其水解速度最小。因此在测定时应选择pH=2.5缓冲溶液来稳定pH值，并在40分钟以内测定，这样可保证测定结果的稳定、准确。
五、思考与讨论
1、称取纯品试样(晶体)时，所用锥形瓶为什么要干燥？
2、在测定药片的实验中，为什么1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH，而不是1molNaOH？回滴后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？课外训练药的纯品(即原料药)与片剂分析方法的差异课外学习资源分析化学实验华中师范大学，陕西师范大学，东北师范大学等校编(第二版)1986年高等教育出版社分析化学实验武汉大学主编主编(第四版)高等教育出版社课后小结由于酚酞无色时的pH=8.0，而水杨酸的pKa1=2.6，pKa2=11.6，乙酸的pKa=4.74。因而，在这一滴定中，1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。药学院实验课教案实验六胃舒平药片中Al(OH)3和MgO含量的测定2015.4.22星期三9-12节地点实验一区401授课方式方法手段讲授，示范，学生操作实验目的1.学习药剂测定的前处理方法。2.学习用返滴定法测定铝的方法。3.掌握沉淀分离的操作方法。实验重点难点1.药剂测定的前处理2.沉淀分离的操作方法。仪器试剂XXX标准液XXX标准液0.02m.二甲酚橙指示剂0.2%4.六亚甲基四安溶液20%XXX溶液(1：1)6.一水和氨溶液(1：1)7.三乙醇胺溶液(1：2)XXX缓冲溶液pH=109.甲基红纸指示剂0.2%乙醇溶液10.铬黑T指示剂XXX固体教学基本内容
一、实验原理胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用配合滴定法测定。测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节PH=4，定量加入过量的EDTA溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA完全反应，Al3++H2Y2-=AlY-+2H+再以二甲酚橙为指示剂，用Zn的标准液返滴定过量EDTA而测定出Al的含量。另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al(OH)3沉淀分离后，在调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。Mg2++H2Y2-=MgY2-=2H+
二、实验步骤1.样品处理称取胃舒平药片10片，研细从中称取2g左右，加入20mlHCl，加蒸馏水100ml.煮沸，冷却后过滤，并加以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。2铝的测定准确吸取上述溶液5ml，加水至25ml,滴加NH3H2O溶液至刚出现混浊，在加HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确滴加EDTA溶液25.00ml，再加入20%.六亚甲基四安溶液23滴。以Zn标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn标准液滴定体积，计算药片中Al3O2的质量分数。3镁的测定吸取试液25.00ml,滴加NH3H2O溶液至刚出现混浊，在加HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入固体NH4Cl2g，滴加20%.六亚甲基四安溶液至沉淀出现并过量15ml，加热至80C，维持1015min.冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中，加入三乙醇胺溶液10ml,缓冲溶液10ml及甲基红纸指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准液质试液由暗红色变为蓝绿色，即为终点，计算药片中MgO的质量分数。
三、结果处理W(Al2O3)=(M(Al)_CZn_V_0.2)_100%)W(Mg)=(M(Mg)_CH2Y2-_VH2Y2)_100%
四、注意事项1.胃舒平药片试样中镁铝含量不均匀，为测定的准确，应取具有代表性的样品，研细后进行分析。2.用六亚甲基四安溶液调节PH比用氨水好,可以减少Al(OH)3对Mg2+的吸附。3.测定镁时加入甲基红有利于终点的判别。
五、思考与讨论
1、用六亚甲基四安溶液调节PH比用氨水好,可以减少Al(OH)3对Mg2+的吸附？课外训练
1、练习反滴定法
2、练习药剂测定的前处理方法。课外学习资源1马全红，邱XX.分析化学实验.南京：南京大学出版社，2009.2汤又文.分析化学实验.北京：化学工业出版社，2008.63金谷，姚XX，江万权，胡XX，李X.分析化学实验.合肥：中国科技大学出版社，2010.4武汉大学化学与分子科学学院实验中心.分析化学实验.武汉：武汉大学出版社，2003.5王术皓.分析化学实验.青岛：中国海洋大学出版社，2009.6王XX，李XX，张XX.分析化学实验.北京：化学工业出版社，2009.课后小结本实验选择用EDTA滴定镁含量，而溶液中的Al离子采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽。Al离子掩蔽后，调节溶液pH值，然后可用EDTA直接滴定，基本可排除杂质影响。药学院实验课教案实验七双氧水含量的测定2015.4.29星期三9-12节地点实验一区401授课方式方法手段讲授，示范，学生操作实验目的1掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理；2学习高锰酸钾标准溶液的配制；3掌握滴定终点的判断。实验重点难点高锰酸钾标准溶液的配制滴定终点的判断仪器试剂0.020mMnO4标准溶液；H2SO4溶液3mMnSO4溶液1mH2O2试样，市售质量分数约为30%的H2O2水溶液。教学基本内容
一、实验原理过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2+8H2O室温时，开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速。H2O2加热时易分解，因此，滴定时通常加入Mn2+作催化剂。
二、实验步骤用移液管移取H2O2试样溶液2.00ml，置于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀备用。用移液管移取稀释过的H2O220.00ml于250ml锥形瓶中，加入3m2SO45ml，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。平行测定次，计算试样中H2O2的质量浓度和相对平均偏差。
三、结果处理KMnO4标准溶液浓度(m混合液体积(ml)2.002.002.00滴定初始读数(ml)第一终点读数(ml)V(ml)平均V(ml)CH2O2
四、注意事项H2O2试样若系工业产品，用高锰酸钾法测定不合适，因为产品中常加有少量乙酰苯胺等有机化合物作稳定剂，滴定时也将被KMnO4氧化，引起误差。此时应用采用碘量法或硫酸铈法进行测定。
五、思考与讨论KMnO4为何要提前配制？过滤时要注意哪些问题？课外训练
1、KMnO4的配制和标定，终点的判断课外学习资源分析化学实验华中师范大学，陕西师范大学，东北师范大学等校编(第二版)1986年高等教育出版社分析化学实验武汉大学主编主编(第四版)高等教育出版社课后小结高锰酸钾滴定速度的控制和原理。药学院实验课教案实验八维生素C制剂或果蔬中抗坏血酸含量的测定2015.5.6星期三9-12节地点实验一区401授课方式方法手段讲授，示范，学生操作实验目的1.掌握碘标准溶液的配制和标定方法。2.了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理及操作过程。实验重点难点I2溶液的标定仪器试剂1.I2溶液(约0.05molL-1)：称取3.3gI2和5gKI，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL，充分摇匀，放暗处保存。XXX标准溶液(约0.01molL-1)3.淀粉溶液(0.2%)XXX(2molL-1)5.固体Vc样品(维生素C片剂)6.果蔬样品(如西红柿、橙子、草莓等)XXX溶液(约25%)教学基本内容
一、实验原理维生素C(Vc)又称抗坏血酸，分子式为C6H8O6。由于分子中的烯二醇具有还原性，可被I2定量氧化为二酮基，因而可用I2标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI1mol维生素C与1molI2定量反应，维生素C的摩尔质量为176.1l。用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的Vc含量。由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=34的弱酸性溶液中进行滴定。维生素C在医药和化学上应用广泛。在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中做还原剂，如使Fe3+还原为Fe2+，Cu2+还原为Cu+等。硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)一般都含有少量的杂质，且易风化，因此不能直接配制准确浓度的溶液。又因为Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，所以配制Na2S2O3溶液时需要用新煮沸并冷却的去离子水，再加入少量碳酸钠(浓度约为0.02%)使溶液呈碱性，以抑制细菌的再生长。另外，日光能促进Na2S2O3的分解，因此应贮存于棕色瓶中，放置暗处，经过一周后标定。长期使用的溶液，应定期标定。
二、实验步骤1.I2溶液的标定用移液管移取10.00mLNa2S2O3标准溶液于150mL锥形瓶中，加20mL蒸馏水，3mL0.2%淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不褪色即为终点。平行标定三份，计算I2溶液的浓度。2.维生素C片剂中Vc含量的测定准确称取约0.090.10g研碎了的维生素C药片，置于250mL锥形瓶中，加入50mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，5mL2molL-1HAc溶液和3mL0.2%淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不褪色即为终点，记下消耗的I2溶液体积。平行滴定三份，计算试样中抗坏血酸的质量分数。3.果蔬样品中Vc含量的测定用100mL干燥小烧杯准确称取50g左右绞碎了的果蔬样品(如草莓，用绞碎机打成糊状)，将其转入250mL锥形瓶中，用水冲洗小烧杯12次。向锥形瓶中加入10mL2molL-1HAc，20mL25%KI溶液和5mL1%淀粉溶液，然后用KIO3标准溶液滴定至试液由红色变为蓝紫色即为终点，计算Vc的含量(mg100g)。
三、结果处理实验号码记录项目(mL)(mV1I2(mL)CI2(m平均值CI2(mmVc(g)V2I2(mL)Vc(%)平均值Vc(%)果蔬的质量(g)V3I2(mL)Vc(0g)平均值Vc(0g)相对偏差%平均相对偏差%
四、注意事项1.碘在水中几乎不溶，且有挥发性，所以配制时加入KI，生成KI3络合物，以助其溶解，并可以降低碘的挥发性。2.由于滴定时反应速度较慢，应徐XX加，猛烈振摇直至溶液呈持久的蓝色终点为止。3.碘液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色(或用黑布包裹)玻瓶中，避免与软木塞或