条状分子筛磨耗率的测定方法分析

付洪军;周升侠;樊金波;乔建国;张堃钰

【摘 要】13X分子筛具有很好的选择性吸附、分离性能,因此被广泛的应用于石油化工、煤化工、天然气等行业.文中依据HG/T2690-2012标准,对条状13X型分子筛磨耗率的测定方法进行了分析,并通过比对实验分析了影响测定结果的因素. 【期刊名称】《炼油与化工》 【年(卷),期】2018(029)003 【总页数】2页(P54-55)

【关键词】分子筛;磨耗率;活化;影响因素 【作 者】付洪军;周升侠;樊金波;乔建国;张堃钰

【作者单位】中国石油大庆石化公司质量检验中心,黑龙江大庆163714;中国石油大庆石化公司质量检验中心,黑龙江大庆163714;中国石油大庆石化公司质量检验中心,黑龙江大庆163714;中国石油大庆石化公司质量检验中心,黑龙江大庆163714;中国石油大庆石化公司质量检验中心,黑龙江大庆163714 【正文语种】中 文 【中图分类】TQ424.25

条状13X型分子筛做为一种重要的催化材料愈来愈广泛的应用到炼油化工等生产领域，主要作为气体的干燥和净化剂，同时还可做催化剂的载体，可以起到深度干燥气体和提高反应速度的作用。其中磨耗率是评价分子筛机械强度的一个重要指标，

为了提高磨耗率测定的准确性和重复性，以HG/T 2690-2012为13X分子筛的磨耗率测定依据，通过实验数据分析了影响条状分子筛滚筒磨耗测定的因素，达到优化产品检验方法的目的。 1 实验部分 1.1 实验原理

活化后的分子筛经筛分后放入磨耗筒内转动1000次前后的质量差占试样总质量的百分数［1］。 1.2 仪器和设备

颗粒磨耗分析仪：湘潭华丰仪器设备有限公司生产的SM-200型。颗粒磨耗测定仪：大连鹏辉科技开发有限公司生产的KM-IV型。

不锈钢磨耗筒：尺寸（内径×长度）36 mm×300 mm，4个内部粗糙度R 3.2和2个内部粗糙度R 6.3；箱式电阻炉：英国LENTON；真空泵：抽气速率≥0.5 L/s；真空表：0～.01 kPa，1.5级；天平：梅特勒托利多AE200型电子天平，感量0.1 mg；真空干燥器：内径150 mm；振筛机：鹤壁市冶金机械设备有限公司GZS-200型标准振筛机；标准试验筛：筛孔直径为0.85 mm，0.60 mm；带盖瓷坩埚：150 mL、100 mL、50 mL。 1.3 测试方案

测试样品：取条状分子筛试样，使用四分法缩分，每份可称取的磨耗样品质量范围在25±2 g。

测试指标：在直径3.0～3.3 mm条件下的条形13X分子筛，优等品磨耗率≤0.20%；合格品磨耗率≤0.60%。

测试程序：将500 g的测试样品放入0.85 mm的试验筛，开启标准振筛机筛除杂质后，用已恒重的瓷坩埚称取25 g测试样品。将瓷坩埚及坩埚盖放入箱式电阻炉中，于550℃下烘焙2 h后，取出放入真空干燥器内并盖住，即刻开启真空泵，

在真空表显示小于1.01 kPa时，关闭真空泵并冷却至室温后称量。将称量后的测试样品放入磨样筒内，设置磨耗仪转速（25±1）次/min，转动1000次后取下磨样筒，将测试样品用0.60 mm试验筛过筛，倒入原瓷坩埚中，按程序进行操作［2］。 2 结果与分析

2.1 磨耗筒滚动方式的影响

磨耗筒的滚动方式有轴向滚动和径向滚动2种方式［3］，HG/T 2690-2012中磨耗率测定并未给出具体使用哪种方式，因此使用2种磨耗方式分别对同种分子筛进行实验，测试结果见表1。

表1 滚动方式测定结果/%滚动方式轴向径向

1#0.210.452#0.210.463#0.230.484#0.220.475#0.230.47

从表1可以看出，轴向滚动与径向滚动的测定结果之间差距很大，轴向滚动磨耗筒中的条状13X分子筛1个滚动周期内的行程是36 mm，径向滚动磨耗筒中的条状13X分子筛，1个滚动周期内的行程是300 mm，由于行程短时的分子筛与筒壁的摩擦力较小，在试验中可看到磨耗仪停止转动后的筛除物仅为较少量的分子筛碎粉，而行程长时的分子筛与筒壁的摩擦力较大，在实验中可看到筛除物的量明显增加，既有分子筛碎粉，也有分子筛碎颗粒，造成两者的测定结果差距大。 2.2 磨耗筒内部粗糙度的影响

磨耗筒的内部粗糙度是衡量筒壁光洁程度的重要指标，在实验中选取了2组不同粗糙度的磨耗筒，测试结果见表2。

表2 磨筒内部粗糙度测定结果/%粗糙度Ra3.2

Ra6.36#0.440.567#0.460.558#0.450.559#0.450.5610#0.440.55

粗糙度Ra6.3的磨筒测定数据要偏高于Ra3.2的，通过2组磨筒内壁与标准粗糙度样块的对照观察，发现Ra3.2的磨筒内壁粗糙度与标准粗糙度样块的一致性较

好，而Ra6.3的磨筒内壁多处已有明显的可见线状加工痕迹。在试验中，Ra3.2的磨筒产生的筛除物比较均匀，而Ra6.3的磨筒产生的筛除物则为粉状或不规则的碎颗粒，说明在粗糙度较大时，因分子筛与磨筒内壁摩擦力的不均衡，导致筛除物较多，造成测定结果偏高［4］。 2.3 坩埚容积的影响

盛放样品的瓷坩埚容积大小会影响到样品在干燥冷却后的质量，HG/T 2690-201213X分子筛中规定使用150 mL的瓷坩埚，但有生产企业检验室使用100 mL瓷坩埚替代的情况，因此本次使用3种不同规格的瓷坩埚进行试验，试验结果见表3。

表3 不同坩埚容积测定结果/%坩埚容积/mL

1501005011#0.450.530.6212#0.440.530.6013#0.450.550.6114#0.460.540.6215#0.440.550.61

由表3可知，在同一操作条件下，同容积不同编号的样品数据无关联性，而不同容积同编号的样品数据却产生了线性相关，容积大的测定结果小，容积小的测定结果大［5］。 3 结论

（1）条状分子筛的磨耗率低，说明其机械强度越高。机械强度较高的分子筛可以经受颗粒与颗粒、流体与颗粒、颗粒与反应器内壁等的摩擦，运输和装填过程中的冲击，以及压力、热循环和相变等引起的内应力和外应力，而不显著磨损或破碎。 （2）影响条状分子筛滚筒磨耗测定的因素主要为滚筒的转动方式。

（3）在磨耗仪定期进行检定或校准过程中，应重点检定或校准磨耗筒的内部粗糙度，只有合格的磨筒才能保障分析测试结果的真实性。 参考文献：

【相关文献】

［1］王鹏飞.催化剂分子筛分析［M］.北京：化学工业出版社，2007：9-11.

［2］张佳，朱琳，王鹏飞.选择吸附用13X分子筛材料的性能评价及标准化［J］.标准科学，2014，39（6）：35-37.

［3］朱洪法.催化剂载备及应用技术［M］.北京：石油工业出版社，2002：5-7.

［4］王茗惠，张玉忠，林立刚，等.用于氨氮去除的13X分子筛/PES膜吸附剂的制备与性能表征［J］.环境工程学报，2013（10）：3749-3754.

［5］包淇天，张佳，朱琳.容量法测定13X分子筛静态二氧化碳吸附量及其标准化研究［J］.标准科学，2014（10）：42-45.