(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104004930 A(43)申请公布日 2014.08.27
(21)申请号 201410239358.X(22)申请日 2014.05.27
(71)申请人东北大学
地址110819 辽宁省沈阳市和平区文化路
3-11号(72)发明人张志强 乐启炽 宝磊 崔建忠(51)Int.Cl.
C22C 1/02(2006.01)C22B 9/05(2006.01)C22B 9/02(2006.01)C22B 9/00(2006.01)C22C 23/00(2006.01)
权利要求书1页 说明书5页 附图1页权利要求书1页 说明书5页 附图1页
(54)发明名称
一种镁合金熔体精炼方法(57)摘要
本发明涉及一种镁合金熔体精炼方法，属于合金熔体处理技术领域。所述方法包括镁合金坯料进行熔化；通有惰性气体的中空工具头插入到保温容器内的镁合金熔体中；启动高强声空化系统对合金熔体进行处理等步骤。
CN 104004930 ACN 104004930 A
权 利 要 求 书
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1.一种镁合金熔体精炼方法，其特征在于：所述制备方法包括下述步骤：(1)将放入保温容器中的镁合金坯料进行熔化，熔化后在一定的温度下静置；
(2)将预热到与熔体温度相当的通有设定好流量和压力惰性气体的中空工具头插入到保温容器内的镁合金熔体中；
(3)调整好气体流量和压力后启动熔剂定量供应系统，快速调节熔剂定量给定控制装置；
(4)启动高强声空化系统，设定声空化频率和功率，将该系统调制谐振状态对合金熔体进行一段时间处理；
(5)镁合金熔体处理结束后先关闭高强声空化系统再关闭熔剂定量供应系统，之后快速将插入熔体中的中空工具头移出，最后关闭惰性气体供应系统。
2.根据权利要求1所述的镁合金熔体精炼方法，其特征在于所述的合金熔化后静置温度为合金液相线以上50～100℃；所述的插入到保温容器熔体中的中空工具杆端面距保温容器底部距离为30～500mm；所述的通入熔体中的惰性气体为氩气或不与镁熔体反应的气体，气体压力为0.02～0.8MPa，流量为0.01～5.0L/min；所述的通入熔剂量为10～3000g/min。
3.根据权利要求1所述的镁合金熔体精炼方法，其特征在于所述的高强声空化频率为15～50kHz，功率为0.1～10kW。
4.根据权利要求1所述的镁合金熔体精炼方法，其特征在于所述的处理时间为10s～50min。
5.根据权利要求1所述的镁合金熔体精炼方法，其特征在于所述的熔体处理结束后应先停声空化系统和熔剂供应系统，再把工具头从熔体中提出，最后关闭惰性气体供应装置。
6.一种镁合金，其特征在于：所述镁合金通过权利要求1-8任一所述的方法制备得到。
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说 明 书
一种镁合金熔体精炼方法
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技术领域
[0001]
本发明属于金属材料及冶金技术领域，具体涉及一种镁合金熔体精炼方法。
背景技术
镁合金由于具有密度小、比强度和比刚度高，良好的减震性能、散热性能、阻尼性
能、电磁屏蔽能力和充型流动性以及易于回收再利用等一系列优点而在汽车、通讯设备和电子行业中具有广泛的应用前景。但是由于镁合金化学性质及其活泼，镁与氧的亲和力大大高于铝与氧的亲和力，在镁合金熔炼过程中极易与氧、氮、水蒸气发生化学反应，产生大量的夹杂物，镁熔炼时夹杂物的含量高达铝合金的约20倍以上。另外，由于氢在镁合金熔体中有很大的溶解度，氢在镁熔体中的溶解度比在铝熔体中大两个数量级，而且其凝固过程中氢的溶解度变化巨大。另外，与铝合金中氢为游离状态不同，镁合金中氢与基体还存在MgH2化合物。正是由于镁合金熔炼时熔体中夹杂物和氢含量较高这一特点不仅使镁合金凝固后组织疏松严重，而且严重影响了镁合金的力学性能、塑性变形能力和耐蚀性能，大大降低了成材率。因此，镁合金熔炼过程中必须采取有效措施控制熔体品质才能进而提高产品质量。
[0003] 由于镁合金熔体中夹杂物密度与镁熔体密度相当，夹杂物大多悬浮在镁熔体中，去除其夹杂非常困难。另外，镁合金中氢含量远远大于在其他金属熔体的含量。因此，镁合金熔体中夹杂物和氢去除难度比钢铁、铝等其他金属熔体大的多。目前，工业上熔炼镁合金时主要采用熔剂精炼法、过滤器过滤法和吹气体法等处理手段来实现净化，但基本都是手工或利用简单工具进行操作，这样采用熔剂精炼时使用的熔剂量比较大，污染也比较大，易产生熔剂夹杂；采用吹气法时气体使用量较大成本高。吹气法生成的气泡尺寸较大，上浮速度也较快，需要较长的除气时间，在熔体中各个区域分布也不均匀且不能与全部熔体充分接触，除气效率低；采用过滤法时过滤器易于与化学性质活泼的镁熔体发生反应，不能长时间使用。因此，基于上述状况，有必要开发一种高效的镁合金熔体复合净化方法来大幅度提高镁合金熔体的质量。
[0002]
发明内容
[0004] 针对现有方法存在的问题，本发明提供一种镁合金熔体精炼方法，该方法简单，操作容易，精炼效率高，精炼时间短，污染小，可同时实现镁合金熔炼与除渣除气。[0005] 为了达到上述目的，本发明提供的一种镁合金熔体精炼方法，其主要包括以下步骤：
[0006] (1)将放入保温容器中的镁合金坯料进行熔化，熔化后在一定的温度下静置；[0007] (2)将预热到与熔体温度相当的通有设定好流量和压力惰性气体的中空工具头插入到保温容器内的镁合金熔体中；
[0008]
(3)调整好气体流量和压力后启动熔剂定量供应系统，快速调节熔剂定量给定控
制装置；
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(4)启动高强声空化系统，设定声空化频率和功率，将该系统调制谐振状态对合金
熔体进行一段时间处理；
[0010] (5)镁合金熔体处理结束后先关闭高强声空化系统再关闭熔剂定量供应系统，之后快速将插入熔体中的中空工具头移出，最后关闭惰性气体供应系统。[0011] 所述的一种镁合金熔体精炼方法，其中合金熔化后静置温度为合金液相线以上50～100℃。
[0012] 所述的一种镁合金熔体精炼方法，其中插入到保温容器熔体中的中空工具杆端面距保温容器底部距离为30～500mm。
[0013] 所述的一种镁合金熔体精炼方法，其中通入熔体中的惰性气体为氩气或不与镁熔体反应的气体，气体压力为0.02～0.8MPa，流量为0.01～5.0L/min。[0014] 所述的一种镁合金熔体精炼方法，其中通入熔剂量为10～3000g/min。[0015] 所述的一种镁合金熔体精炼方法，其中高强声空化频率为15～50kHz，功率为0.1～10kW。
[0016] 所述的一种镁合金熔体精炼方法，其中精炼处理时间为10s～50min。[0017] 所述的一种镁合金熔体精炼方法，其中熔体处理结束后应先停声空化系统和熔剂供应系统，再把工具杆从熔体中提出，最后关闭惰性气体供应装置。[0018] 利用本申请所述的方法时，本发明还提供了一种镁合金熔体精炼装置，包括高强声空化系统、熔剂定量供应系统、惰性气体供应系统和熔体保温系统四部分组成。[0019] 所述高强声空化系统由高强声空化发生器7、高强声空化换能器、中空工具杆6、工具头22组成。高强声空化发生器7通过电线8与由线圈3和磁致伸缩体9组成的高强声空化换能器连接，高强声空化换能器外部安装一个冷却高强声空化换能器的水箱23，水箱上有一进水管11和出水管13，高强声空化换能器与中空工具杆6相连，中空工具杆6下部连接工具头22，在处理熔体时安装工具头22的中空工具杆6需要插入保温容器24里的金属熔体25中；熔剂定量供应系统包括装有熔剂14的具有防潮功能的漏斗形熔剂储存器(10)和其下方连接的熔剂定量给定控制装置12，其中熔剂定量给定控制装置12须连接到中空工具杆6与供气系统相连接的管道26上；惰性气体供应系统包括惰性气体发生装置20、减压阀19、装有干燥剂17的惰性气体干燥装置16和控制气体流量的流量计15，相关装置需要管道进行连接；熔体保温系统包括测温电偶5、保温容器24、加热体21和温控柜1，其中温控柜1用电缆2与测温电偶5和加热体21连接，保温容器24在使用时需要经通气管道4通入保护气体。
[0020] 所述的一种镁合金熔体精炼装置，其中高强声空化换能器的线圈由耐水耐热耐电压薄膜缠绕铜线制成。
[0021] 所述的一种镁合金熔体精炼装置，其中磁致伸缩体由镍薄板或高磁致伸缩材料制成。
[0022] 所述的一种镁合金熔体精炼装置，其中的中空工具杆内中空管道直径Φ2mm～Φ20mm。
[0023] 所述的一种镁合金熔体精炼装置，其中的中空工具杆下部连接工具头时中空工具杆下端面与工具头上端面须紧密接触。
[0024] 所述的一种镁合金熔体精炼装置，其中工具头下端壁上开直径Φ0.5mm～Φ8mm
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的孔洞，壁上孔洞数量为10～300个；工具头端面上出气孔直径Φ0.5mm～Φ5mm，数量为1～50个；工具头(6)直径为Φ20mm～Φ250mm。[0025] 所述的一种镁合金熔体精炼装置，其中高强声空化换能器外部安装一个冷却高强声空化换能器的水箱，水箱中水温须保持在5～40℃之间。[0026] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0027] (1)本发明的镁合金熔体精炼方法与其他方法相比，高强声空化系统在熔体中的空化效应可以使通入合金熔体中的惰性气体与溶剂混合体变得弥散细小，在声流和气流的组合作用下使弥散细小惰性气体与溶剂混合体通过工具头壁上的孔快速喷出，有效保证全部熔体与其充分混合接触，有利于实现熔体的充分精炼。
[0028] (2)本发明方法的高强声空化系统在熔体中产生的空化效应可以使通入合金熔体中的惰性气体与溶剂混合体变得弥散细小，这样与其他方法相比，在相同溶剂使用量和气体使用量的情况下，接触面积和扩散面积均显著增大；另外，空化效应使通入合金熔体中的惰性气体与溶剂混合体变得弥散细小，也使其在熔体中的运动速度大大降低，也就是在熔体中的停留时间变长。因此，基于这两点该方法可以大大提高镁合金熔体的精炼效率。[0029] (3)本发明方法在工作时形成的弥散细小惰性气泡与溶剂混合体分散缓慢上浮，可保持液面平稳不翻滚，有效避免了熔体表面的卷渣卷气；另外，均匀上浮惰性气体在液面形成保护层，有效防止液面氧化燃烧。[0030] (4)本发明方法简单，操作容易，大大提高了熔剂和气体使用效率，减少了熔剂和气体使用量，污染小，成本低，是镁合金熔体净化的理想装置。
[0031] (5)通过本发明方法制备得到的镁合金具有优异的屈服强度、抗拉强度和伸长率。附图说明
[0032]
图1为采用本发明精炼方法装置的示意图。
具体实施方式
[0033] 下面通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，本发明的实施例是用于说明本发明而不是对本发明的。根据本发明的实质对本发明进行的简单改进都属于本发明要求保护的范围。[0034] 实施例1：
[0035] 将5kg普通商购AZ91镁合金放入保温容器进行熔化，熔化后在678℃下保温静置8min(常规处理方法)；再将预热到与熔体温度相当的通有设定好流量和压力惰性气体的中空工具头插入到保温容器内的镁合金熔体中；调整好气体流量和压力后启动熔剂定量供应系统，快速调节熔剂定量给定控制装置；启动高强声空化系统，设定声空化频率和功率，将该系统调制谐振状态对合金熔体进行一段时间处理；镁合金熔体处理结束后先关闭高强声空化系统再关闭熔剂定量供应系统，之后快速将插入熔体中的中空工具头移出，最后关闭惰性气体供应系统。
[0036] 本实施例相关参数如下：工具头直径为30mm，下端壁上开直径为1.0mm的空洞，壁上空洞数量为10个；工具头端面上出气孔直径为0.8mm，数量为3个；插入到保温容器熔体中的中空工具杆端面距保温容器底部距离为50mm；通入熔体中的惰性气体为氩气，气体压
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力为0.08MPa，流量为1.2L/min；通入熔剂量为10g/min；高强声空化频率为20kHz，功率为800W；在上述参数作用下处理3min后。按照先停声空化系统和熔剂供应系统，再把工具头从熔体中提出，最后关闭惰性气体供应装置。然后对凝固后的合金进行测试。
[0037] 利用本发明方法处理的AZ91镁合金熔体净化效果与常规处理方法相比，氢含量由常规处理时的31.6ml/100g减少到8.9ml/100g，除气率约达71.8％；出渣率减少约17％；抗拉强度、屈服强度和延伸率与常规处理时的相比分别提高约33％、27％和21％。[0038] 实施例2：
[0039] 将10kg普通商购AZ91镁合金放入保温容器进行熔化，熔化后在693℃下保温静置15min(常规处理方法)；再将预热到与熔体温度相当的通有设定好流量和压力惰性气体的中空工具头插入到保温容器内的镁合金熔体中；调整好气体流量和压力后启动熔剂定量供应系统，快速调节熔剂定量给定控制装置；启动高强声空化系统，设定声空化频率和功率，将该系统调制谐振状态对合金熔体进行一段时间处理；镁合金熔体处理结束后先关闭高强声空化系统再关闭熔剂定量供应系统，之后快速将插入熔体中的中空工具头移出，最后关闭惰性气体供应系统。
[0040] 本实施例相关参数如下：工具头直径为40mm，下端壁上开直径为1.0mm的空洞，壁上空洞数量为15个；工具头端面上出气孔直径为0.8mm，数量为5个；插入到保温容器熔体中的中空工具杆端面距保温容器底部距离为40mm；通入熔体中的惰性气体为氩气，气体压力为0.1MPa，流量为1.3L/min；通入熔剂量为50g/min；高强声空化频率为15kHz，功率为2000W；上述参数作用下处理10min后。按照先停声空化系统和熔剂供应系统，再把工具头从熔体中提出，最后关闭惰性气体供应装置。然后对凝固后的合金进行测试。
[0041] 利用本发明方法处理的AZ91镁合金熔体净化效果与常规处理方法相比，氢含量由常规处理时的29.7ml/100g减少到9.3ml/100g，除气率约达68.7％；出渣率减少约13％；抗拉强度、屈服强度和延伸率与常规处理时的相比分别提高约29％、31％和17％。[0042] 实施例3：
[0043] 将20kg普通商购AZ80镁合金放入保温容器进行熔化，熔化后在687℃下保温静置15min(常规处理方法)；再将预热到与熔体温度相当的通有设定好流量和压力惰性气体的中空工具头插入到保温容器内的镁合金熔体中；调整好气体流量和压力后启动熔剂定量供应系统，快速调节熔剂定量给定控制装置；启动高强声空化系统，设定声空化频率和功率，将该系统调制谐振状态对合金熔体进行一段时间处理；镁合金熔体处理结束后先关闭高强声空化系统再关闭熔剂定量供应系统，之后快速将插入熔体中的中空工具头移出，最后关闭惰性气体供应系统。
本实施例相关参数如下：工具头直径为50mm，下端壁上开直径为1.5mm的空洞，壁
上空洞数量为20个；工具头端面上出气孔直径为1.0mm，数量为7个；插入到保温容器熔体中的中空工具杆端面距保温容器底部距离为70mm；通入熔体中的惰性气体为氩气，气体压力为0.2MPa，流量为1.5L/min；通入熔剂量为80g/min；高强声空化频率为20kHz，功率为2000W；上述参数作用下处理5min后。按照先停声空化系统和熔剂供应系统，再把工具头从熔体中提出，最后关闭惰性气体供应装置。然后对凝固后的合金进行测试。
[0045] 利用本发明方法处理的AZ80镁合金熔体净化效果与常规处理方法相比，氢含量由常规处理时的26.3ml/100g减少到7.7ml/100g，除气率约达70.7％；出渣率减少约15％；
[0044]
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抗拉强度、屈服强度和延伸率与常规处理时的相比分别提高约26％、24％和19％。[0046] 实施例4：
[0047] 将70kg普通商购AZ80镁合金放入保温容器进行熔化，熔化后在695℃下保温静置20min(常规处理方法)；再将预热到与熔体温度相当的通有设定好流量和压力惰性气体的中空工具头插入到保温容器内的镁合金熔体中；调整好气体流量和压力后启动熔剂定量供应系统，快速调节熔剂定量给定控制装置；启动高强声空化系统，设定声空化频率和功率，将该系统调制谐振状态对合金熔体进行一段时间处理；镁合金熔体处理结束后先关闭高强声空化系统再关闭熔剂定量供应系统，之后快速将插入熔体中的中空工具头移出，最后关闭惰性气体供应系统。
[0048] 本实施例相关参数如下：工具头直径为60mm，下端壁上开直径为2mm的空洞，壁上空洞数量为26个；工具头端面上出气孔直径为1.5mm，数量为9个；插入到保温容器熔体中的中空工具杆端面距保温容器底部距离为100mm；通入熔体中的惰性气体为氩气，气体压力为0.2MPa，流量为2.0L/min；通入熔剂量为240g/min；高强声空化频率为30kHz，功率为3000W；上述参数作用下处理20min后。按照先停声空化系统和熔剂供应系统，再把工具头从熔体中提出，最后关闭惰性气体供应装置。然后对凝固后的合金进行测试。
[0049] 利用本发明方法处理的AZ80镁合金熔体净化效果与常规处理方法相比，氢含量由常规处理时的25.9ml/100g减少到7.3ml/100g，除气率约达71.8％；出渣率减少约18％；抗拉强度、屈服强度和延伸率与常规处理时的相比分别提高约28％、25％和21％。[0050] 实施例5：
[0051] 将500kg普通商购AZ91镁合金放入保温容器进行熔化，熔化后在685℃下保温静置30min(常规处理方法)；再将预热到与熔体温度相当的通有设定好流量和压力惰性气体的中空工具头插入到保温容器内的镁合金熔体中；调整好气体流量和压力后启动熔剂定量供应系统，快速调节熔剂定量给定控制装置；启动高强声空化系统，设定声空化频率和功率，将该系统调制谐振状态对合金熔体进行一段时间处理；镁合金熔体处理结束后先关闭高强声空化系统再关闭熔剂定量供应系统，之后快速将插入熔体中的中空工具头移出，最后关闭惰性气体供应系统。
[0052] 本实施例相关参数如下：工具头直径为120mm，下端壁上开直径为3.0mm的空洞，壁上空洞数量为30个；工具头端面上出气孔直径为3.0mm，数量为15个；插入到保温容器熔体中的中空工具杆端面距保温容器底部距离为150mm；通入熔体中的惰性气体为氩气，气体压力为0.3MPa，流量为2.3L/min；通入熔剂量为1500g/min；高强声空化频率为20kHz，功率为4000W；上述参数作用下处理20min后。按照先停声空化系统和熔剂供应系统，再把工具头从熔体中提出，最后关闭惰性气体供应装置。然后对凝固后的合金进行测试。
[0053] 利用本发明方法处理的AZ91镁合金熔体净化效果与常规处理方法相比，氢含量由常规处理时的37.6ml/100g减少到11.2ml/100g，除气率约达70.2％；出渣率减少约21％；抗拉强度、屈服强度和延伸率与常规处理时的相比分别提高约27％、23％和18％。
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说 明 书 附 图
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