1、方法提要：
试样用硫磷混酸溶解，以中性红为指示剂，滴加三氯化钛将三价铁还原二价铁，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。 2、主要试剂
2.1 硫磷混酸（1+1） 2.2 中兴红指示剂（0.2％） 2.3 三氯化钛（浓）
2.4 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5％）
2.5 重铬酸钾标准溶液：c（ k2Cr2O7）=0.05mol/L 3、分析步骤
称取0.2500g试样，置于500ml锥形瓶中，加硫磷混合酸(1+1)25ml，于电炉上加热至全部溶解(至冒白烟离瓶底3.5cm左右),取下，冷却，加水约100ml，流水冷却后加中性红指示剂2-3滴，用三氯化钛还原至蓝色褪掉并过量一滴，稍放置几秒至蓝色出现，加4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定之至呈稳定的紫色为终点。 4、分析结果的计算
TFe（%）=K×V
式中： K──重铬酸钾标准溶液对铁的换算值
V──滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数
5、注意事项：
5.1 硫磷混酸溶样时间最好在5—10min完成，如果试样分解温度低、时间长，试样分解不完全，易形成焦磷酸盐结于瓶底，不易溶解
使结果偏低；温度高，易造成分解时间不够，分解不完全，易喷溅、溶干，分析结果误差大。
5.2 试样冒烟完毕取下后，应自然冷却至瓶内无白烟，再慢慢加入水，防止反应剧烈，试液溅出。
5.3 还原后的Fe 2+ 在磷酸介质中易被氧化，在蓝色复现后，1min内应立即滴定，放置太久结果偏低。